一、標準概況

GB 31658.17-2026是食品安全標準，規定了動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯質譜測定方法【5?L2-L3】。

二、主要技術變化

與2021版相比，本次修訂的主要變化體現在以下三個方面【3?L5-L7】：

1. 擴大檢測組織范圍

新版標準擴大了適用范圍中的檢測組織類型【3?L5】。目前適用于牛、羊、豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中相關藥物殘留量的測定【5?L3-L4】。其他畜禽產品經檢驗驗證后可參照執行【5?L5】。

2. 增加檢測藥物種類

新版標準增加了范圍中的藥物種類【3?L6】。目前涵蓋三大類藥物共計數十種：

四環素類（4種） ：四環素、金霉素、土霉素、多西環素【5?L3-L4】

磺胺類（20種） ：乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲異噻唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲異噻啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑、甲氧芐啶【5?L4-L5】

喹諾酮類（13種） ：諾氟沙星、依諾沙星、環丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、達氟沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、馬波沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噻喹酸、氟甲喹【5?L5】

3. 靈敏度進一步提高

喹諾酮類藥物的檢出限從原標準水平降低至0.5μg/kg，定量限降至1μg/kg【3?L7】【10?L3】。四環素類和磺胺類藥物的檢出限為2μg/kg，定量限為10μg/kg【10?L3】。

三、方法原理

試樣中殘留的目標藥物，用McIlvaine-Na?EDTA緩沖液和磷酸鹽緩沖液提取，經親水親脂平衡型固相萃取柱凈化后，采用液相色譜-串聯質譜法測定，基質匹配外標法定量【5?L7】。

四、關鍵實驗條件

1. 提取

稱取試料（1±0.05）g，加McIlvaine-Na?EDTA緩沖液8mL，渦旋1 min，超聲20 min，于-2°C、10000r/min離心5 min，收集上清液。殘渣中加磷酸鹽緩沖液8 mL重復提取1次，合并2次提取液【7?L3-L4】。對于脂肪組織，合并提取液后需加入正己烷10 mL脫脂，重復1次【7?L4】。

2. 凈化

固相萃取柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化，取備用液過柱，依次用水5 mL和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，抽干，用甲醇-乙酸乙酯-氨水溶液10 mL洗脫。收集洗脫液，45°C水浴氮氣吹干。加入甲醇-乙腈-甲酸水溶液1.0 mL復溶【7?L6-L7】。

3. 液相色譜條件

采用梯度洗脫程序【7?L20】。

4. 質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI），正離子掃描【8?L2-L3】

檢測方式：多反應監測（MRM）【8?L4】

離子源溫度：100°C【8?L5】

霧化溫度：450°C【8?L6】

電離電壓：3.0kV【8?L7】

錐孔氣流速：30L/h【8?L8】

霧化氣流速：1000L/h【8?L9】

標準中詳細列出了各藥物的定性離子對、定量離子對、錐孔電壓和碰撞能量【8?L10-L18】【9?L2-L10】。

五、基質匹配標準曲線

采用基質匹配標準曲線進行定量。四環素類和磺胺類藥物配制濃度為2g/L、10g/L、50g/L、100μg/L、250μg/L和500μg/L的系列混合標準溶液；喹諾酮類藥物配制濃度為0.5 g/L、1μg/L、10g/L、100g/L、250g/L和500μg/L的系列混合標準溶液【7?L10-L12】。

六、方法學指標

1. 靈敏度

喹諾酮類藥物：檢出限0.5μg/kg，定量限1μg/kg【10?L3】

四環素類和磺胺類藥物：檢出限2μg/kg，定量限10μg/kg【10?L3】

2. 正確度

在1μg/kg～500μg/kg添加濃度水平上，回收率為60%～120%【10?L5】。

3. 精密度

批內相對標準偏差≤15%，批間相對標準偏差≤20%【10?L7】。

七、定性定量判定

定性判定：試樣溶液中目標藥物的保留時間與基質匹配標準溶液中相應組分的保留時間偏差應在±0.1 min以內，且檢測到的相對離子豐度應與濃度相當的基質匹配標準溶液一致，允許相對偏差為±40%【9?L14-L15】。

定量測定：采用單點或多點校準，按外標法定量。標準工作液及試樣溶液中目標物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內【9?L17-L18】。

八、標準品與試劑要求

標準品純度均要求≥95.0%【6?L5-L7】。標準儲備液（1 mg/mL）在-18°C以下保存，有效期6個月；混合標準工作液在-18°C以下保存，有效期1個月【6?L13-L17】。

九、實施意義

GB 31658.17-2026的發布實施，通過擴大檢測組織種類和藥物覆蓋范圍、進一步提升檢測靈敏度，為動物性食品中三類重要獸藥殘留的監控提供了更加完善的技術支撐，有助于保障食品安全監測工作的科學性和準確性。

中科堃騰儀器有限公司

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